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熔點(diǎn)儀選擇的注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2017-12-14點(diǎn)擊次數(shù):1148
    熔點(diǎn)是辨認(rèn)物質(zhì)與測定物質(zhì)純度的重要方法,因此,熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的*儀器,也是實(shí)驗(yàn)室常用的基礎(chǔ)儀器之一。現(xiàn)行市場上的熔點(diǎn)儀種類繁多,品牌多樣,如何選擇一臺合適的熔點(diǎn)儀可以參考以下方面:
    1、樣品的測試條件:粉末狀樣品可以采用以毛細(xì)管熔點(diǎn)測定法為基礎(chǔ)的熔點(diǎn)儀,按照融化后樣品狀態(tài)是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標(biāo)決定是硅油法目視熔點(diǎn)儀還是全自動(dòng)熔點(diǎn)儀。對于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點(diǎn)儀。
    2、測試準(zhǔn)確度、測試結(jié)果的重復(fù)性以及測試范圍,都是選擇熔點(diǎn)儀參考依據(jù)。根據(jù)實(shí)際需求,滿足測量范圍后,準(zhǔn)確度和重復(fù)性越高越好。
    3、測試樣品事先干燥、經(jīng)研缽碾碎成粉末,裝填毛細(xì)管中必須裝填結(jié)實(shí)、裝填高度3mm。毛細(xì)管接入儀器中需要將毛細(xì)管外表面沾污的物質(zhì)清除,防止污染儀器,導(dǎo)致無法檢測。毛細(xì)管測試過程中出現(xiàn)折損、斷裂,應(yīng)立即斷電冷卻取出。
    4、樣品測試中,同一批號高度一致,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致性;同一批次裝填5根,測定后去掉zui大值和zui小值,中間值求平均,減少實(shí)驗(yàn)誤差;
    5、測試溫度設(shè)定不超過儀器的使用溫度范圍(<300℃),線性升溫速率不同,測定結(jié)果也不一致,要求制訂一定規(guī)范,線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9℃~15℃,一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定*測試條件。測定較高熔點(diǎn)樣品后再測較低熔點(diǎn)樣品,可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫。有參比樣品時(shí),可先測參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量,用參比樣品的初熔點(diǎn)讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)臨近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。 
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